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简介
变压器油是石油的一种分馏产物,主要成分是烷烃,环烷族饱和烃和不饱和芳香烃化合物,作用为绝缘,散热冷却,消弧等。本试验通过CT-1Plus直接进样来测定变压器油的酸值。
仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
2. PH-103 复合电极(非水)
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平(精确到 0.1mg)
5. 烧杯、量筒、移液管等
试剂
1. 滴定剂: 0.0102mol/L 硫代硫酸钠标准溶液
2. 溶剂:石油醚
3.添加剂: 0.01mol/L 盐酸异丙醇标准溶液
测定方法
1.利用酸碱中和反应原理测定酸值。
2.氢氧化钾异丙醇标准溶液配制:称取 0.3g 氢氧化钾溶于 500mL 异丙醇中标定后使用。盐酸异丙醇标准溶液:量取 1mL 浓盐酸溶于 1000mL 异丙醇备用。
3.称取 20g 左右样品于 100mL 的滴定杯中,加 50mL 石油醚,1mL 盐酸异丙醇溶液,震荡溶解片刻, 插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用氢氧化钾异丙醇标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
● 终点模式:微分判定
● 最小滴加体积:20uL
● 最大滴加体积:80uL
● 终点设置:4
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔时间:2000ms
实验条件
●样品来源:客户
● 样品名称:变压器油
● 环境温度:24 ℃
● 环境湿度:50%
● 空白体积:1.2844mL
实验数据
样品名称 | 变压器油 | ||
测定次序 | 进样量 mg | 终点体积mL | 含量结果mgKOH/g |
1 | 20.0916 | 2.5756 | 0.0367 |
2 | 22.3750 | 2.8340 | 0.0396 |
3 | 19.4137 | 2.4922 | 0.0356 |
分析时长:约 3min | 结果平均值:0.0373 |
计算公式: X=(V1-V0)*C*56.1/m*100
式中: V1:滴定终点体积( mL)
V0:滴定空白体积( mL )
C:氢氧化钾异丙醇标准溶液浓度( mol/L )
56.1:氢氧化钾摩尔质量(g/mol)
m:试样质量( g )
图谱:
样品测定
结果讨论
经测定,变压器油样品的酸值为 0.373mgKOH/g, 该法与国标石油酸度检测相比操作简单,结果更稳定一些。因为用到石油醚作溶剂,需要注意非水电极的活化,根据不同的电极调整活化方式与时间,电极的稳定性对滴定至关重要。一般选择最后一个突跃点作为终点,微分终点设置条件根据滴定曲线调整好。